该法处理硝酸铑回收废电解液,铑直收率97%,总收率 99%,产品海绵铑品位大于99.9%,沉铑母液与还原后液含 Ag小于0.001g/L,每千克铑的制取纯铑粉耗量为0.3~0.4kg,氨水 1.2~1.6kg。硝酸铑提纯回收从含铑废料中制取纯铑粉方法用硝酸铑提纯回收从含铑废料中制取纯铑粉 从铑触头、铑合金、镀铑件、焊药、抛光废料、切削碎屑等废料中精炼纯铑粉,需预先用稀硝酸来溶解其中的铑使之生成硝酸铑溶液,过滤分离不溶渣,送去回收其他金属。滤出的硝酸铑溶液,多含有铜、镉、镍、铁等重金属杂质,需往其中加入盐酸使铑呈氯化铑沉淀出而与重金属杂质分离。
但盐酸的加入量不宜过量太多,以免过量的 CI-与铑生成不沉淀的 AgCl7、AgCl- 配阴离子,降低的回收率。沉淀出的氯化铑,过滤洗涤后加水浆化,再加入适量氨水调整 pH=10~11。然后在室温和良好搅拌条件下(不要有死角)缓慢加入两倍理论量的水溶液,经还原30min,溶液清亮,再加少量制取纯铑粉,若颜色无变化(是氯化铑还原完全的标志),静置获得细粒海绵铑。经过滤,再水洗、1∶1HCl煮洗、水洗涤、干燥和筛分,产出合格铑粉回收。
如果三氯化铑回收中含铜、镍、镉等金属杂质,则氨浸时也会形成相应的氨配合物而进入溶液,直接用铑还原时,得不到较纯的铑产品此时可在氯浸液中加入适量盐酸,使铑沉淀为 AgCl,与其他贱金属杂质分离,得到的纯 AgCl再经铑还原,就可得到 99.9%以上的海绵铑回收。
氨-肼还原 氨-肼还原法是将三氯化铑回收还原两个过程同时进行,简化了工艺过程。从前述还原反应式可见,还原一个 Ag,便产生一个NH。·H2O,无疑,两步合并将会加速整个反应的进行,其综合反应可写为∶4AgCl+N2Hi·HzO+4NHa· H2O==4Ag+N2十十4NH,Cl+5H2O把三氯化铑回收还原反应与该反应式对比可见,两种方法效果相同,而氨-肼还原法却整整降低一半氨耗,但只适用于纯三氯化铑的处理。
采用氨-肼还原法制取纯海绵铑回收,其流程所示。将硝酸铑废电解液加 热至50℃,加入饱和 NaCl水溶液,得AgCl沉淀用热水洗至无色。再将三氯化铑回收、铑水、水按1∶3∶8的比例混匀,加热至 50~60℃,缓缓加入调成浆状的 AgCl,加料完毕后待反应缓慢升温煮沸 30min,然后过滤、洗涤、烘干、铸锭,鼎锋贵金属回收表示以上就是硝酸铑提纯回收从含铑废料中制取纯铑粉方法的答案。
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