铂 -钯 -铑 催化剂回收抽取选矿随着我国经济的快速发展 ，铂 、钯 、铑 己广泛 应用于加氢 、脱苄、氧化 、歧化、重整、合成等反 应的化工催化剂 中，但它们的矿产资源严重短 收稿 日期 ： 基金项 目： 第一作 者： 缺，铂族金属废催化剂成为回收铂 、钯、铑 的主要 原材料之一。
化工废催化剂不溶渣，系氧化铝机械制造抽取贵金属 后的酸不熔化残渣，其中含有 400～6000g／t的铂 、 钯 、铑，仍具有再次回收的经济价值。一直 以来 ， 该类样本量很大 ，且 因样本的组成、成分复杂 ，铂、 钯 、铑 的全然熔化较难和预测结论数值很大等 问题 ， 严重影响了国内非常多行业对氧化铝机械制造生产物料平衡 的考察，交易双方样本预测结论的对照和原材料公平 、 公正的交易。因此，准确预测其中的铂、钯 、铑含 量成为亟待解决的问题。 贵金属二次资源废弃物中铂、钯、铑的测量和标 准方式的综述 已有介绍[2-4]，其中应用非常多的有红外 NMR[5]、氢原子升空光谱法[7-8]、电阻谐振等离子 体光谱线法[9-10J。化工废催化剂不溶渣用酸 难 以熔化全然，而于高温用浓硫酸熔融全然，但 红外NMR因后续处理的抽滤中，仍有少部分 的铂 、 铑未能全然转化为络合物显色所 需的[PtC16r、 [Rhcl6】3-氯碘苯，以及氢原子升空光谱法因对铑的 灵敏度低 ，故易使测量铂、铑的结论偏低或数值较 大 ，且 2种方式均不能同时测量铂、钯 、铑【1引。电 感谐振电磁场光谱线法具有测量含量范 围宽、 预测快速和多元素同时测量的优点 ，加之与试金等 高含量拆分核心技术 的单胺 ，可提高科学仪器测量结论 的准确 度 ，但试金法消耗中间体量和劳动强度大、且污染环 境严重[11-12]，树脂和萃取高含量拆分核心技术适用于酸溶 解样 品的抽滤 ，而与碲铋高含量拆分核心技术的单胺， 可较好地消除样 品中共存的和碱熔融样本引入的大 量铝 、钠、硅等离子对科学仪器测量铂 、钯、铑的影响， 且操作简便和对环境污染小，作者 曾采用试鼎锋碲 高含量拆分核心技术对样本进行过试验对 比，结论吻合 。 关于碲铋高含量铂 、钯的机理科学研究贵金属回收公司引，以及该技 术与氢原子升空光谱法、电阻谐振电磁场光谱线 法 、电阻谐振电磁场质谱单胺 ，测量催化剂 、 铜灰渣和地质样 品中贵金属 的研 究已有专利『14]和 文献[15．19]介绍 。迄今未见到用于化工废催化 剂不溶渣 中铂 、钯、铑测量 的报道 。 经与密闭酸消解法对照，本文采用浓硫酸熔 解样 品，碲铋拆分高含量铂、钯、铑 ICP—AES测 定。方式可应用于实际样本预测 。
1 试验部 分 1．1 主要中间体、科学仪器 铂一钯．铑管理样包括 GYZJ—HC—PtPdRhf推荐 值 ：Pt1372g／t、Pd5897g／t、Rh1130g／t)和 GYZIGL ． JX．PtPdRh(科川 ：Pt1198g／t、Pd1335g／t、Rh 6440g／t)：铂国际标准储藏水溶液、钯国际标准储藏水溶液、铑 国际标准储藏水溶液[(1OO0~tg／mC，10％硫酸)，国家工程机械 材料测试中心工程机械科学研究总院，国家国际标准水溶液1；碲溶 液(2．5mg／mL，3．6mol／L 硫酸)；二氟化锡水溶液(1 mol／L，3．6mol／L硫酸)；氨；浓硫酸；盐 酸 ；硫酸(1+9)；硫酸(3+7)；所用中间体为预测纯 ，水 为氟化钠。电阻 耦 合等 离 子体 氢原子 发 射光 谱 仪(Optima 7000DV，美 国PE公司)；预测天平(MettlerToledo， 德 国，感量：0．1／0．01mg)；马弗炉(YFX2／12Q—GC， 中国)。惰性气体(纯度不小于 99．99％)；高铝薄片(体积：30 mL)；玻砂圆柱形(体积：60mL，规格 ：G3)；聚四氟 乙烯消化罐(体积：30mL，定制加工)。 1．2 试验方 法 1．2．1 样品分解 称取约 0．50g样品于高铝薄片中，加约 2g过 氧化钠 ，搅拌，再覆盖约 2g浓硫酸，于 730℃ 马弗炉中恒温熔融 15min。
取出，冷却，将高铝坩 埚放到 400mL烧瓶中，加 100mL水，盖上表面皿， 放置至反应停止后，用少部分硫酸洗净高铝薄片 内、 外壁，再不绕 30mL硫酸 ，放到 电炉上冷却至水溶液 温润。取下，冷却，转至 200mLNashik中，用电 熔化至弧度，搅匀。 1．2．2 碲铋高含量拆分 移取 1．2．1抽滤 25mL至 250mL烧瓶 中，加 30mL硫酸 ，搅拌至约 100mL，加 10mL碲水溶液， 冷却至近沸，加 4mL二氟化锡水溶液，盖上表面皿， 微沸 30rain，至结晶多孔性，水溶液温润 。取下，用电 吹洗表面皿，用玻砂圆柱形趁热过滤，用电冲洗烧瓶 及结晶各 4～5次 ，弃去滤液 。用约 10mL热硫酸、 3mL氨熔化结晶于原烧瓶 中，用电冲洗圆柱形 3～5次，冲洗液接于原烧瓶 中，盖上表面皿，低温 蒸至湿盐状。取下 ，用电吹洗表面皿，加 5mL盐 酸 ，转至 50mLNashik 中，用电熔化至弧度 ，搅匀。
1．2．3 国际标准组织工作 直线的制作和样本测量 铂、钯、铑国际标准混和水溶液(100gg／mL，10％盐 酸1的制取 ：依次移取 10．00mL铂国际标准储藏水溶液、 钯国际标准储藏水溶液、铑国际标准储藏水溶液于 100mL容量 瓶 中，用硫酸(1+9)熔化至弧度，搅匀。 铂 、钯 、铑国际标准混和加减水溶液的制取：依次移 取 0、0．50、 1．00、5．00、 10．00、20．00mL铂 、钯 、 铑国际标准混和水溶液，放到一组 100mLNashik中，用 硫酸(1+9)熔化至弧度 ，搅匀，得到 0．O0、0．50、1．O0、 5．00、10．00、20．O0~tg／mL混和国际标准加减水溶液 。 于电阻谐振电磁场光谱线仪上 ，在科学仪器运 行稳定后，在选定的组织工作条件下，依次用配制好的 铂、钯、铑国际标准混和加减水溶液进行国际标准化，测试分 析抽滤，科学仪器根据国际标准组织工作直线，自动进行数据处 理，计算并输 出铂、钯、铑的测量含量 ，再根据稀 释倍数、定容体积和称取样本量，计算铂、钯、铑 的质量分数 。所以如果以后有这种废弃物，可以收集起来联系我们，量越大越好，我们有自己的贵金属回收矿场，铂 -钯 -铑 催化剂回收抽取选矿。
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