1、简介
电气和电子设备小型化的必要性导致了对在工作条件下提供较高电容量和稳定性性能的电容器的探索。 金属钽用于制造电容器，因为从这种金属可以生产具有高电容量的介电层。 典型的钽电容器，除钽和五氧化二钽靶材外，还包含其他因素，例如：MnO2（固体电解质）、银（高耐化学性层）、石墨（MnO2 和银之间的层）、锡和铌（组件 焊料和电线）、环氧树脂（防止机械损坏的保护层）。 不仅钽（纯金属和氧化物）的形态，还有其他上述成分，决定了钽电容器的回收过程。
从废弃电气和电子设备 (WEEE) 中回收钽的方法有很多。公认的做法是通过破碎和研磨机械分离钽。否则，可以将环氧树脂在 500～10000C 下燃烧 1～5 小时，也可以氧化得到五氧化二钽靶材，最常用的还原方法是 Na、Mg 或 Ca。钽电容器可以被浸出，例如在王水、浓 HCl、NaOH 或 KOH 中。获得使用氯化铁 (FeClx) 氯化钽的浸出电容器，然后用 Mg 将其还原。其他方法，例如：包含电容器的印刷电路板的剥离、通过掺杂有 Fe2O3 的 Cu-Fe-C 合金回收钽、通过镝离子电化学还原熔盐中溶解的钽等，均有报道。通常，从 WEEE（主要形成印刷电路板）中回收钽是一个多步骤的过程，最终产品可能含有其他元素不纯；因此，目前还没有开发出简单有效的回收工艺。本研究的目的是开发一种从 WEEE 中回收钽的工艺。特别注意稀释溶液、低温和安全试剂的使用。
2、实验
WEEE回收钽的开发过程
包括以下步骤：
1.粗破电容器和研磨钽阳极，
2. 在稀释的 HNO3 中浸出阳极，
3. 研磨阳极，
4.氧化，
5.用还原剂压制氧化的阳极，
6.热还原。
本研究使用的材料是通孔安装的钽电容器，重量约为210 克。
浸出溶液是 8M HNO3 (700 ml)。 还原剂为：Al、Mg 和 Si（均为工业级；分别为 1.344、1.049、1.815 g）。
2.2 浸出
浸出的主要目的是去除阳极中的银：
4Agfoil + 6HNO3 → 4AgNO3 溶解 + ↑NO + ↑NO2+ 3H2O
有效浸出 Ag 需要 HNO3 浓度高于 3M：最好在 8÷10M 范围内。 此外，环氧树脂片漂浮在溶液表面 - 它们被机械去除。
浸出持续12小时。
2.3 研磨阳极
去除了银和大部分树脂，阳极被研磨。研磨的目的是为了让未来的氧化均匀。
2.4 氧化
阳极氧化后得到五氧化二钽靶材“浓缩物”：2Taanodes + 5O2 → Ta2O5 氧化阳极
此外，残留的环氧树脂与氧气反应形成硅，另外形成燃烧产物（CO2 和 H2O），石墨层形成 CO2。 在9000℃的炉中进行氧化1小时。
2.5 用还原剂压制氧化阳极
还原条件必须使含有五氧化二钽靶材的材料（氧化阳极）与坩埚底部和壁以及其他杂质源的物理接触最小。 为此目的，将氧化的阳极（每12g）与相应的还原剂一起压制成模制件。 相对于由化学计量产生的质量，它已经应用了 20% 过量的还原剂。 在 160÷240 MPa 的条件下进行压制。
3.3 化学成分分析
电容器主要由钽和 Mn 组成，Ag 和 Sn 较少。 图 2 显示了在 HNO3 中浸出 Ag、Sn 和 Mn 的确认。这些杂质通过化学和机械方式传递到溶液中。 在氧化的阳极中有：五氧化二钽靶材、锰钽氧化物和 Mn(六氧化二钽靶材)，它们是氧化产物。 氧化导致钽浓度增加。 热还原后，只有在模制件中含有 Mg 才能获得纯钽。 还原是不完全的，因为除了钽之外还形成了络合物(Mn0.6Mg1.4)Mg2(Ta2O9)。 Mg 也是 MnO 形式。 主要杂质是 Mn 和 Mg。
4 讨论与结论
所提出的从 WEEE 回收钽的方法包括分离钽阳极和获得纯钽回收。 通过破坏环氧树脂进行机械处理是燃烧的替代方法。 此操作有效且易于实施。 显示了使用 8M HNO3 浸出银层数钽阳极的能力和效率。
钽回收率为 96%。在保持该过程的简单性的同时实现了如此高的速率。未能以令人满意的程度除去的杂质是Mn。应研究去除 MnO2 层的可能性，例如在各种新鲜溶液中多次浸出。在工艺的每个阶段，材料中都残留有一部分 Mn。证明，比 MnO2对 HNO3 的稀释具有很高的抵抗力。只有 Mg 将模制件中的五氧化二钽靶材部分还原为纯钽。在这种情况下，钽回收效率估计为 57%。这个值是比较低的，而是一部分Mg还原五氧化二钽靶材，形成Mn和Mg的氧化物的混合物。因此，应调查这种现象的热力学原因。氧化阳极或还原模制件可被视为高含量的钽浓缩物（分别为 81.5 和 77.1%）。然而，如果目标是获得纯钽，则还原成型件需要进一步加工，因为它含有还原副产物，即还原剂的氧化物。减少的模制件可以溶解在例如HCl、CH3COOH 或稀释的王水，这反过来会产生纯钽。
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