铱粉末与混合碱混合加热反应;将产物冷却后ii洗涤用于)得到步骤i)中的水,搅拌,固液分离;iii)将步骤ii)中固液分离产生的固体加入氯氮[0024] 酸中,加热搅拌反应;并且iv)将步骤iii)反应物料冷却并进行固液分离,然后液体蒸馏浓缩得到氯铱酸产品。该方法搭建过程为本发明的提供很简单,铱 粉末单程转化率高,目标产品收率高,后期损失铱低。
铱是一种具有适当延展性的银白色贵金属,其熔点2410℃,沸点4130℃,一般为面心立方晶体。一般商品形态铱是粉状的,即铱 粉末.目前,状态铱 粉末 内装市场价格在10~20万元/公斤。
金属铱是合成其他含铱化合物,制备含铱化合物的初始饲料铱催化剂。铱而铱化合物的广泛用途正是用作各种化学反应,如异构化反应、加氢甲酰化反应或羰基化反应的催化剂的用途。目前,重量已通过特殊羰基化得到铱或其化合物用于催化取决于。一个例子就是甲醇羰基化生成乙酸或铱催化其活性衍生物。
氯铱酸为深棕色或黑色针状结晶,粒状或块状,易潮解;加热至90℃以上失去结晶水,150℃至180℃加热至转变成三价铱化合物;溶于水、乙醇和乙醚。氯铱酸是重要的化学催化剂铱试剂原料,可制醋以甲醇为催化剂羰基酸的反应。
氯铱酸的传统制备方法是金属铱 粉末与碱式酸酐在高温炉中反应,反应生成物溶于酸,未反应铱 粉末经过滤洗涤分离,所得滤液与氯氮酸反应后再次与氯 化铵反应得到氯铱酸铵沉淀,过滤洗涤后得到的氯铱酸铵经浓缩再与氯氮酸反应得 到氯铱酸。
铱粉末为混合碱物质的量的30-50%,优选36-44%。在使用比例范围内,获得较好的反应效果在于, 铱后期损耗低,产品良率高。在步骤i)中,反应在500-720℃,优选600-700℃的温度下进行反应。进一步优选地,步骤i)通过程序升温反应,并且优选地通过以下加热程序进行反应:
A.从室温加热至160-240°C,优选200°C±10%,保温10-60min,优选20-40min;
B.连续升温至460-540°C,优选500°C±5%,保温10-60min,优选20-40min;升温速率优选100-150°C/h;
C. 610-720°C,优选650-700°C连续加热至,保持2-3.5h,优选2.5-3h。加热方案a的加热速率为50-100°C/h。加热方案b的加热速率为100-150°C/h。加热方案c的加热速率为50-100°C/h。16742731963
通过采用上述反应加热方案,可以使反应平衡迅速进行,既节省反应时间又可以获得较好的反应结果。
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