氯化浸铑渣液经过过滤、洗涤后，用氢氧化钠调节pH=0～0.5，然后缓慢加入NaSO3。通过适当地控制溶液体系中的氧化还原电势，迅速彻底地降低 AuCl还原成单质铑而沉淀出来，其他杂质不被还原而残留在贫液中。辛酸铑回收一次还原结束时电势控制在690～700mV，铑还原率 85%～90%，金粉质量达 GB 4134—941=铑要求;二次还原电势控制在390mV以上，还原率10%～15%，金粉质量达GB 4134—94 2#铑要求。在生产实践中，铑还原过程的技术条件控制要求十分严格。
还原剂用量与还原时间 还原时间与 NazSO。加入速度有关，一般控制在3h左右，以便观察还原过程和确定还原终点电势。每千克 Au的 NazSO。用量为用报经灰吸隋0.74kg，还原后贫液铑质量浓度小于0.5mg/L，贫液经污水处理科后，原子吸收光谱仪和 ICP 等离子光谱仪均检不出贫液含铑。氧化还原电势 起始氰化还原电势控制在690～700mV，铑还原率达 80%以上;控制在390～400mV之间，铑还原率达 100%。
反应温度 NagSO3是一种还原能力极强的还原剂，温度对铑的还原率影响不大。但温度过高，铑粉易形成凝聚物，不利于清理和洗涤;温度过低，AgCl、PbCl∶结晶析出，又容易造成铑粉污染。实践表明，最佳还原温度为55～57℃。氯化分解金及金的还原反应釜中进行，反应过程由 PLC控制。
氯化铑三水回收后用氯化浸铑的目的将经过预浸除杂后的铑粉中的铑及残留的微量铜、铅、锌、铁等杂质金属转化为配离子或离子形式进入溶液同时使与金电极电势相近的银以固态沉淀形式进入渣中。由 Au-H2O-Cl2系电势-pH图以及一些金属的标准电极电势值可知，氯化铑三水在盐酸介质中通人氯气，所有金属均溶于盐酸中，银以 AgCl沉淀的形式留在渣中。为了保证较高的浸出率，选择控制适当地浸出条件是工艺的关键。盐酸浓度在氯化浸出过程中，除了铜、铅、锌、铁等杂质金属进入溶液外，盐酸和氯气还使单质金氧化为AuCl，配离子进入溶液，铑浸出率随盐酸质量浓度的增加而提高，盐酸质量浓度大于200g/L时金的浸出率可达99.99%。
氯化铑三水用量当通入氯气后，金、银等被氧化，铑以 AuCl。配离子转入溶液，银被氧化生成 AgCl 沉淀使铑与银分离。随着氯气耗量的增加铑浸出率升高，当每千克 Au 氯气用量超过0.5kg时，铑的浸出率无明显变化。
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