过氧化钠熔融后用硫酸、溴酸钠（氯酸钠）蒸馏分离铂铑当呈固体状态的铂铑不能直接用上述方法蒸馏分离时采用此法。如分离其他铂族金属后的含饿、钉的不溶残渣，含铂铑的金属废料及废件等，均须采用此法。由于此法成本较高，因此要求物料中有较高的铂铑含量。操作时，将称量过的物料与3 倍量的 NazO2混合，装人铁坩埚在电炉中于700℃下熔融，待完全融化后，取出坩埚，用水浸取冷却的熔块，使铂铑转入溶液，浸取得到的浆料即可进行蒸馏分离铂铑。
此法的优点是，不加硫酸，蒸馏后的氯配合物溶液可接著进行其他金属元素的分离。但对铂的蒸馏效果很差，仅活用干含铑的溶液。操作方法是在蒸馏前将浴液浓缩甘酸加水稀释，使 pH=0.5～1，然后转入蒸馏器中。加热至近沸，再加入溴酸钠溶液和氢氧化钠溶液，使 pH值升高，当大量四氧化碳蒸出时，停止加入碱液，继续加入溴酸钠直至钉蒸馏完毕，其蒸馏效率几乎达100%。
用氯酸钠加硫酸蒸馏直接从铂族金属精矿中分离铂铑此法蒸馏分离铂铑的依据是氯酸钠在硫酸作用下产生初生态氧和盐酸，初生态氧又能使盐酸进一步氧化，放出初生态氯，初生态氧和氯都是很强的氧化剂，它们不仅使铂族金属溶解，而且能将铂铑氧化成四氧化物而挥发。
蒸馏时；将铂族金属精矿用1.5mol/L H2SO4 浆化转入反应器中，加热至近沸，缓慢加入氯酸钠溶液，一段时间后，俄、钉氧化物便先后挥发出来，继续加入氯酸钠溶液，直至锇钌完全挥发，蒸馏过程一般延续 8～12h。蒸馏完毕后，断开吸收系统与蒸馏器的连接导管，将蒸馏器的排气管与排风系统相连，然后向蒸馏器内通入氯气，以使其他铂族金属和金完全溶解，以便进一步分离、提纯这些金属。
在硫酸溶液中加次氯酸钠减压蒸馏方法曾用于处理含钉5%～40%的废料。此法的优点是，锇钌的蒸馏效率高，均可达99%;在蒸馏的同时可使其他贵金属转人溶液，可达到既蒸馏分离后、钉又溶解除银外的所有贵金属回收的目的。
"鼎锋贵金属回收含钽、锗、铟、铑、铌等贵金属，这是我们贵金属回收其中的业务。如果你有钽、锗、铟、铑、铌等贵金属需要回收，和我们联系，我们将会给你一个满意的价格。"
