涉及一种从铑络合物和任选含有络合物配体的水性络合物溶液中回收铑的方法。
铑络合物与所使用的过量络合物配体一起形成，尤其是催化剂体系——如DE-PS 26 27 354中所述——用于烯烃的加氢甲酰化。该催化剂体系在由过量使用的铑和水溶性有机膦制成的反应条件下形成。他的水溶性是基于磺酸基团的存在，这些磺酸基团存在于有机膦中。磷配体优选作为碱金属、铵或碱土金属磺酸盐使用。
随着催化剂体系的长期使用，选择性的实施。这种选择性的降低一方面是催化剂毒物的影响，如羰基铁，这是由反应器壁上形成一氧化碳的作用引起的，以及由醛形成的高沸点缩合产物等。另一方面，通过氧化为氧化膦或降解为芳族化合物减少了过量的磺化膦，这归因于磺酸。除了磷化氢和合成气中所含的硫化合物以及通过还原磺酸基团还产生硫化膦。
由于加氢甲酰化催化剂中的氧化膦、硫化膦和芳族磺酸均不理想，因此需要用催化剂溶液代替。出于经济原因，必须从该催化剂溶液中分离和回收铑。至关重要的是，铑以可重复使用的形式尽可能完整，允许作为催化剂组分。
DE-OS 36 26 536 描述了一种从含有已知溶液的铑络合物水溶液中回收铑的方法，该溶液是一种水溶性的羧酸盐，其中以铑为基准，具有过量的 7 至 22 个碳原子，然后是该溶液在 50 至 200°C 下用氧化剂处理并分离沉积的铑。这样，大约 90% 到 95% 的溶液中存在的铑可以被回收。作为氧化剂，可选择使用氧气、空气或过氧化氢。然而，已经表明，回收率在相当大的程度上也取决于溶液的类型。据推测，由于老化和依赖于溶液的应力作为催化剂，在不可预见的变化中发生了对无故障铑回收的反对。
但是，您不能仅通过极大的努力来回收铑含量，例如通过在高温和高压下氧化或在必要时借助诸如活性炭的载体材料进行热分解，由此沉积的铑将分离。该程序就是这种情况。然而，作为金属的铑或以不再直接充当催化剂组分的化合物形式的铑，特别是对于加氢甲酰化，让插入。
目的是消除上述缺点，尽可能以简单的方式回收铑的水溶液。同时应确保铑以一比一的形式再利用获得作为催化剂有用的形式。
该目的令人惊讶地通过一种从铑络合物和任选地含有络合物配体的水溶液中回收铑的方法实现，该方法通过在具有7至22个碳的水溶性羧酸盐的存在下用氧化剂处理该溶液过量的原子，以铑为基础，将铑分离为一种不溶于水的化合物。其特征在于用过氧化氢或过氧化氢形成物质与氧或含氧气体处理的20～120℃的水溶液。
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