涉及锗废料贵金属技术领域,特别是一种锗废料贵金属处理方法。
目前,锗废料贵金属主要是大都使用FeCl 3浸出蒸馏法,用HCl混合处理Ti恢复贵金属, 锗金属 恢复率约为 90%,恢复较低。使用上述方法处理锗废料贵金属可产生大量废液和废渣,每公斤锗处理废料贵金属可产生约35Kg的废液和15Kg的废渣,每年处理3.2吨锗金属是无用的 材料计算,每年将产生112吨废液和48吨废渣。废液,废渣产量大,会增加废液和废渣处理难度,增加储存和环保压力。另外,需要锗废料贵金属锗处理工艺废料贵金属球磨机粉碎,除尘器大,操作环境差。
锗废料贵金属也可以用氯气燃烧法处理,然而在现有的处理方法中,在通氯处理锗时废料贵金属, 锗粉废料贵金属可以通过气流抽出一部分,与第4代气体一起排放到冷凝器管道或 GeCl 4储罐中, GeCl 被污染4产品降低锗率恢复,甚至会堵塞冷凝管。此外,锗粉 废料贵金属与氯发生化学反应会产生杂质团聚,形成夹杂物飞地,使锗与氯反应不充分,不完全。
发明内容
本发明实施例旨在提供一种锗废料贵金属处理方法,无用解决现有锗金属 锗率恢复材料含量低,产生的液体和废渣较多,操作复杂,操作环境差。
为实现上述目的,本发明实施例提供一种锗废料贵金属处理方法,包括以下步骤:
(a) 锗废料贵金属晒干;
(b)对锗进行还原处理废料贵金属干燥后;
(c) 锗废料贵金属对还原处理进行铸造;
(d) 锗废料贵金属成型后再次与氯反应,冷凝恢复得到四氯化锗。
本发明的上述处理方法可以通过还原处理将元素锗转化为锗粉表面的氧化锗,利于恢复用于改进锗金属;此外,锗金属简单物质和杂质启用只是通过这种方式废料贵金属对锗的封装进行烧结,避免杂质金属, 提高锗金属与氯充分反应,进而提高锗金属 以...的速率恢复.
此外,本发明的上述处理方法不会产生废液和废渣,且无需研磨成锗。废料贵金属 粉末加工,操作方便,同时避免锗粉废料贵金属并且可以被氯和杂质簇包锗取出金属 现象。
锗的来源废料贵金属[0020] 本发明不严格限制,例如生产的锗单晶生产过程中可以熔炼的原料杂质含量较高,或者生产的锗单晶生产过程中产生的污染物质或锗坯料。旅途中产生的锗泥。
步骤(a)中,干燥温度为150-200°C。通过对干燥温度的控制,在起到干燥作用的同时,避免锗温度过高金属导致被氧化。
优选地,步骤(b)中,还原处理方式为锗废料贵金属在氢气气氛下,800-900°C下第50-70min项反应。
优选地,步骤(c)中,铸造温度为900-1000°C;铸造时间为50-80min。更优选地,铸造温度为960°C;铸造时间为60min。由控制铸造温度和时间,可以充分使锗废料贵金属进行铸造,制得的杂质与锗分别缩合金属.
优选地,步骤(d)中,锗的质量体积比废料贵金属与生成后的氯气为1: (600- 620)g/ml;高度优选反应温度为400-800℃;反应时间为6-10h;优选反应温度为450- 600℃;反应时间为8-9h.通过限制反应原料用量和具体反应条件锗可促进本发的发明金属与氯充分反应,优选控制反应性;但反应温度过低,氯和锗金属无用锗在物料中反应速度过慢,较难充分反应;温度过高,反应会过于剧烈,不利于控制,另外温度过高影响缩合效果,不利于锗的回收金属.
优选地,冷凝温度不超过-12℃。
本发明实施例具有以下优点:
(1)本发明的加工方法通过还原处理和铸造熔炼,可以提高熔炼率恢复锗的金属.
(2)本发明的处理方法不会产生废液和废渣,且不对锗进行研磨处理废料贵金属, 操作方便,同时避免锗粉废料贵金属可取出被氯和杂质簇包锗金属这种现象。
(3)本发发明促进锗金属和氯受锗的限制废料贵金属与氯气用量及反应条件气体的丰富反应,
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施例进行详细说明,但本领域技术人员将会理解,以下实施例仅用于说明本发明,并不构成对本发明范围的限制。实施例中具体规定的条件人按常规条件或厂家推荐条件进行。未指定厂家使用的试剂或仪器均为市购常规产品。
(a) 锗废料贵金属在150°C干燥;
(b) 锗废料贵金属干燥后在氢气气氛、900°C条件下进行还原处理70min;
(c) 由锗废料贵金属1000°C还原处理50min;
(d) 进一步根据锗创立后废料贵金属与质量氯气体积比为1: 600g/ml 450°C条件下抗8h应、冷凝恢复反应气体在-12℃得到四氯化锗。
质量由四氯化锗称重计算回收元素锗的质量金属,然后通过锗金 属于上述实施例计算的锗金中的锗质量的比率恢复=四氯化锗/锗质量×100%锗废料贵金属属于率回收为 95.2%。
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